水分测定仪各类型问题——已解答
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不同的水分测定仪有着不同的功效，下面我们一起来看看具体有哪些水分测定仪，以及水分测定仪有哪些常见问题。
1.红外水分测定仪
红外水分测定仪操作简单，耗时少，测量结果[accuracy]，故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。称之为老一代经典快速水分测定仪，但是红外线在加热过程中，由于红外灯的加热方式，产生聚焦点，局部区域温度较高，所以容易造成部分区域加热超热，发生糊状，而部分区域则可能没有干燥，相对来说，加热不是很均匀。
2.库仑水分测定仪
常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
3.露点水分测定仪
露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于长时间性气体中微量水分的测定.但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4.微波水分测定仪
微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，[accuracy]度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
5.卡尔•费休水分测定仪
卡尔•费休法简称费休法是1935年卡尔•费休（KarlFischer）提出的测定水分的容量分拆方法，费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水[much]为专一、[much]为[accuracy]的方法，虽属经典方法但经过近年改进，提高了[accuracy]度，扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
1.高校、研究所常规实验室：用于进行对各种物理、化学、材料、生物、电子等学科实验室的常规教学和试验研究。
2.热加工、水泥、建材行业：进行小型工件的热加工活处理，例如：加热小型精密陶瓷，新材料开发等。
3.医药行业：用于药品的检验、医学样品的预处理等。
4.分析化学行业：座位水质分析、环境分析等领域的样品处理，也可以用来进行石油及其分析。
5.美制分析：用于测定水分、灰份、挥发份、灰熔点分析、灰成分分析、元素分析、也可以座位通用灰化炉使用。
1.GB3727《工业用乙烯、丙烯中微量水的测定》
2.GB5074《焦化产品水分含量的微库仑测定方法》
3.GB18619《天然气中水分含量测定 卡尔•费休法》等
4.GB6023《工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔•费休法》
5.GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》
6.GB6283《化工产品水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法）》
1.水分测定仪操作简单，测试[accuracy]，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、[much]终值等数据。并具有与计算机，打印机连接功能。
2.水分测定仪是一种新型快速的水分测定仪器。其环状的卤素加热器确保样品在高温测试过程中均匀受热，使样品表面不易受损，快速干燥，在干燥过程中，水分测定仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量，干燥程序完成后，[much]终测定的水分含量值被锁定显示。
量程：35g
可读性：0.01％
传感器精度：1mg
可读性：0.01％
分析方法：全自动
定时：0.1－99分钟
加热源：红外暗场热管（金属加热器）
加热温度设定：40°C－160°C，以1°C调整
操作指导：图标提示
可存储程序数：1
数据打印：打印简单报告
外壳尺寸：224×366×191 mm
重量（大约）：5.8kg
重复性：初始样品重量≥1g时 ±0.2％；初始样品重量≥5g时 ±0.05％
1.插上电源线，打开加热仓，把带手柄的支架放上去，注意手柄不要碰到仪器。
2.从一盒样品盘里，拿出一个，放在带手柄的支架上，关上加热仓。
3.按开关键，仪器显示0.000，开机预热。
4.半小时后，按去皮键，仪器显示0.000g,
5.然后打开加热仓，把要称的样品放在盘里，放5-10克。
6.关上加热仓，按启动键，仪器开始测定水份。
7.几分钟后，仪器自动停止，并发出响声，此时测定结束，仪器显示的就是被测样品的水份。
8.要重新测量另外的样品，按复位键，打开加热仓，把称盘上的样品拿下来，重新放样品，重复上面的步骤（不用再预热）。
1.水分测定仪在使用时系统必须全密闭，水分测定仪的卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。如果系统没有密闭则会导致另外一个问题就是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。
2.取样要[accuracy]，一般来说规定的需要取用10mg水，就尽量使用10ul取样器，这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但[accuracy]、速度快，还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3.磁性搅拌速度调整：在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度理想地以快到不形成湍流为止，这样可以[much]快达到终点。
4.滴定速度设定一定要先快后慢，并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间，在接近终点时应变慢，这样可提高计量[accurate度。
5.每次试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的[accurate]性。
6.应注意在日常生活中水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。尤其是对手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。
1.当测量开路时，测量状况显示器、电解状况显示器将显示髙至，LED数字显示器记数使阳极室电解液产生过量碘，颜色变深。此时应检查下列情况：
①.测量插头、插座是否接触良好。
②.测量电极引线是否开路，插头焊接是否良好。
2.电解开路当电解开路时，测量状况显示器有指示，电解状况显示器只亮2个绿灯，“LED”数字显示器不记数。
此时应检查下列情况：
①.电解插头、插座接触是否良好。
②.阴极室上的电解引线是否开路，插头焊接是否良好(当重新焊接插头时，应注意正、负极性不得焊错)。
③.阴、阳电极铂金丝的焊接点是否开路。
3.测量短路当测量短路时，测量、电解状况显示器均无指示，LED数字显示器不记数。此时应检查下列情况：
①.测量插头或插座是否短路。
②.测量电极两球端是否碰到一起或内部是否短路。
③.测量电极是否渗漏，渗漏时仪器电解时间尽管超过半小时以上，也不能到达终点(此时不属于电解液问题，应更换测量电极)。
4.水分测定仪持续加热不停止的原因及处理方法
①.这类问题一般是由于我们平时操作不注意引起的。就是我们在放样品盘托架的时候没有放置好，引起了托架和样品盘三脚架碰触了一起，因此在测试过程中出现了上面的情况。
②.托架和三脚架碰触在一起还会出现另一个情况：校准过程中一直不通过，如果出现校准不能通过的时候，可以重新启动仪器，然后看看托架与三脚架是不是接触到一起了。
③.水分含量很高的时候(超过80%)，测量时间会比较长，可以选择定时模式进行测量。
1、加热方式不同
①.红外水分仪多采用红外线的加热方式，其加热源为红外线加热灯。因红外线加热灯为球面体，在加热过程中有个聚光点，测出来的样品中间会有一点的颜色的改观，但不影响[much]终的测试结果。
②.卤素水分仪采用的是卤素加热方式，其加热源为卤素加热灯。因卤素加热灯为特质环形，所以在加热测试样品过程中，使样品受热面均匀，测出来的样品无任何变化，使其稳定性更好。
2、卤素水分仪和红外水分测定仪的对比优势如下：
①.卤素灯的使用寿命比较长、热量值比较大。
②.卤素是采用环形加热管，从而使样品在测试过程中，加热更均匀。
③.卤素灯含有惰性气体。
1.样品不均匀：例如它们有不同的成分，样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。
2.选择的干燥时间太短：延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。
3.样品没有完全干燥：由于表面结皮，尝试混合石英沙进行干燥。
4.选择的温度太高或样品氧化：降低干燥温度
5.样品沸腾并不断飞溅从而改变温度：应选择合理的模式和清洗保护玻璃
6.当保护玻璃污蚀时，加热量不能完全发挥：请清洁保护玻璃。
7.温度传感器被污染或损坏。：应清洗温度传感器。
8.操作台不稳固：请应用稳固的操作台。
1、选购水分测定仪时建议选择全密闭测试系统：裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。
2、建议选购自动型仪器：手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延会带来不必要的误差。
3、应了解水分测定仪计量泵的寿命问题：计量泵是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏,导致仪器的报废。
4、水分测定仪电极问题：该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，理想地选择配备优质的铂电极仪器以保持电极寿命。
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